Akty ujednolicone - rok 2009 nr 54 poz. 1

KOMISJA WSPÓLNOT EUROPEJSKICH,

uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską,

uwzględniając rozporządzenie (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodności z prawem paszowym i żywnościowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobrostanu zwierząt (¹), w szczególności jego art. 11 ust. 4 lit. a), b) i c),

a także mając na uwadze, co następuje:

(1) Poniższe akty prawne przyjęto w celu wdrożenia dyrektywy 70/373/EWG i pozostają one w mocy zgodnie z art. 61 ust. 2 rozporządzenia (WE) nr 882/2004:

- pierwsza dyrektywa Komisji 71/250/EWG z dnia 15 czerwca 1971 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (²),

- druga dyrektywa Komisji 71/393/EWG z dnia 18 listopada 1971 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz (³),

- trzecia dyrektywa Komisji 72/199/EWG z dnia 27 kwietnia 1972 r. ustalająca wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz (⁴),

- czwarta dyrektywa Komisji 73/46/EWG z dnia 5 grudnia 1972 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁵),

- pierwsza dyrektywa Komisji 76/371/EWG z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiająca wspólnotowe metody pobierania próbek i dokonywania analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁶),

- siódma dyrektywa Komisji 76/372/EWG z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁷),

- ósma dyrektywa Komisji 78/633/EWG z dnia 15 czerwca 1978 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁸),

- dziewiąta dyrektywa Komisji 81/715/EWG z dnia 31 lipca 1981 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (⁹),

- dziesiąta dyrektywa Komisji 84/425/EWG z dnia 25 lipca 1984 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (¹⁰),

- dyrektywa Komisji 86/174/EWG z dnia 9 kwietnia 1986 r. określająca metodę obliczania wartości energetycznej mieszanek paszowych dla drobiu (¹¹),

- jedenasta dyrektywa Komisji 93/70/EWG z dnia 28 lipca 1993 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analiz do celów urzędowej kontroli pasz (¹²),

- dwunasta dyrektywa Komisji 93/117/WE z dnia 17 grudnia 1993 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów urzędowej kontroli pasz (¹³),

- dyrektywa Komisji 98/64/WE z dnia 3 września 1998 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analiz do oznaczenia aminokwasów, surowych olejów i tłuszczów oraz olaquindoksu w paszach i zmieniająca dyrektywę 71/393/EWG (¹⁴),

- dyrektywa Komisji 1999/27/WE z dnia 20 kwietnia 1999 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analiz dla oznaczania amprolium, diklazurilu i karbadoksu w paszach oraz zmieniająca dyrektywy 71/250/ EWG, 73/46/EWG i uchylająca dyrektywę 74/203/ EWG (¹⁵),

- dyrektywa Komisji 1999/76/WE z dnia 23 lipca 1999 r. ustanawiająca wspólnotową metodę analizy dla oznaczania lasalocidu soli sodowej w paszach (¹⁶),

- dyrektywa Komisji 2000/45/WE z dnia 6 lipca 2000 r. ustanawiająca wspólnotowe metody analizy do celów oznaczania witaminy A, witaminy E i tryptofanu w paszach (¹⁷),

- dyrektywa Komisji 2002/70/WE z dnia 26 lipca 2002 r. ustanawiająca wymagania dotyczące określania poziomów dioksyn i dioksynopochodnych polichlorowanych bifenyli (PCB) w paszach (¹⁸),

- dyrektywa Komisji 2003/126/WE z dnia 23 grudnia 2003 r. w sprawie analitycznej metody określania składników pochodzenia zwierzęcego do celów urzędowej kontroli pasz (¹⁹).

(2) Ponieważ dyrektywę 70/373/EWG zastąpiono rozporządzeniem (WE) nr 882/2004, należy zastąpić akty wykonawcze do tej dyrektywy jednym rozporządzeniem. Jednocześnie metody powinny zostać dostosowane w świetle rozwoju wiedzy naukowej i technicznej. Metody, które straciły ważność w odniesieniu do ich celu, powinny zostać usunięte. Przewiduje się, że przepisy dotyczące pobierania próbek zostaną w odpowiednim czasie zaktualizowane w celu uwzględnienia nowych osiągnięć w zakresie produkcji, przechowywania, transportu i sprzedaży pasz, jednakże do tego czasu należy utrzymać istniejące przepisy dotyczące pobierania próbek.

(3) Należy zatem uchylić dyrektywy 71/250/EWG, 71/393/ EWG, 72/199/EWG, 73/46/EWG, 76/371/EWG, 76/372/ EWG, 78/633/EWG, 81/715/EWG, 84/425/EWG, 86/174/ EWG, 93/70/EWG, 93/117/WE, 98/64/WE, 1999/27/WE, 1999/76/WE, 2000/45/WE, 2002/70/WE i 2003/126/WE.

(4) Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Stałego Komitetu ds. Łańcucha Żywnościowego i Zdrowia Zwierząt,

PRZYJMUJE NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:

Artykuł 1

Pobieranie próbek do celów urzędowej kontroli pasz, w zakresie oznaczania składników, dodatków oraz niepożądanych substancji, z wyjątkiem pozostałości pestycydów i mikroorganizmów, przeprowadzane jest zgodnie z metodami opisanymi w załączniku I.

Artykuł 2

Przygotowanie próbek do analizy i wyrażanie wyników odbywa się zgodnie z metodami opisanymi w załączniku II.

Artykuł 3

Badania do celów urzędowej kontroli pasz przeprowadzane są z wykorzystaniem metod określonych w załącznikach III (Metody analizy składu materiałów i mieszanek paszowych), IV (Metody analizy do celów kontroli poziomu dopuszczonych dodatków w paszach), V (Metody analizy do celów kontroli zawartości niepożądanych substancji w paszach) oraz VI (Metody analizy dotyczące oznaczania składników pochodzenia zwierzęcego do celów urzędowej kontroli pasz).

Artykuł 4

Wartość energetyczna mieszanek paszowych dla drobiu obliczana jest zgodnie z załącznikiem VII.

Artykuł 5

Określone w załączniku VIII metody analizy mające na celu kontrolę nielegalnej obecności w paszach dodatków, które już nie są dopuszczone, stosowane są do celów potwierdzania.

Artykuł 6

Dyrektywy 71/250/EWG, 71/393/EWG, 72/199/EWG, 73/46/ EWG, 76/371/EWG, 76/372/EWG, 78/633/EWG, 81/715/EWG, 84/425/EWG, 86/174/EWG, 93/70/EWG, 93/117/WE, 98/64/ WE, 1999/27/WE, 1999/76/WE, 2000/45/WE, 2002/70/WE i 2003/126/WE tracą moc.

Odesłania do uchylonych dyrektyw rozumiane są jako odesłania do niniejszego rozporządzenia i interpretuje zgodnie z tabelami korelacji w załączniku IX.

Artykuł 7

Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie dwudziestego dnia po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.

Niniejsze rozporządzenie stosuje się od dnia 26 sierpnia 2009 r.

Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich państwach członkowskich.

Sporządzono w Brukseli dnia 27 sierpnia 2009 r.

(¹) Dz.U. L 165 z 30.4.2004, s. 1.

(²) Dz.U. L 155 z 12.7.1971, s. 13.

(³) Dz.U. L 279 z 20.12.1971, s. 7.

(⁴) Dz.U. L 123 z 29.5.1972, s. 6.

(⁵) Dz.U. L 83 z 30.3.1973, s. 21.

(⁶) Dz.U. L 102 z 15.4.1976, s. 1.

(⁷) Dz.U. L 102 z 15.4.1976, s. 8.

(⁸) Dz.U. L 206 z 29.7.1978, s. 43.

(⁹) Dz.U. L 257 z 10.9.1981, s. 38.

(¹⁰) Dz.U. L 238 z 6.9.1984, s. 34.

(¹¹) Dz.U. L 130 z 16.5.1986, s. 53.

(¹²) Dz.U. L 234 z 17.9.1993, s. 17.

(¹³) Dz.U. L 329 z 30.12.1993, s. 54.

(¹⁴) Dz.U. L 257 z 19.9.1998, s. 14.

(¹⁵) Dz.U. L 118 z 6.5.1999, s. 36.

(¹⁶) Dz.U. L 207 z 6.8.1999, s. 13.

(¹⁷) Dz.U. L 174 z 13.7.2000, s. 32.

(¹⁸) Dz.U. L 209 z 6.8.2002, s. 15.

(¹⁹) Dz.U. L 339 z 24.12.2003, s. 78.

ZAŁĄCZNIK I

METODY POBIERANIA PRÓBEK

Treść załącznika w formie PDF do pobrania tutaj

ZAŁĄCZNIK II

PRZEPISY OGÓLNE DOTYCZĄCE METODYKI ANALIZY PASZ

A. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO BADAŃ

1. Cel

Poniżej opisany tryb postępowania dotyczy przygotowania do badań próbek końcowych, przesyłanych do laboratoriów kontrolnych po pobraniu zgodnie z przepisami określonymi w załączniku I.

Próbkę do badań należy przygotować tak, aby odważone ilości, zgodnie z metodyką postępowania analitycznego, były jednorodne i reprezentatywne w odniesieniu do próbki końcowej.

2. Zalecane środki ostrożności

Wybór trybu postępowania przy przygotowaniu próbek zależy od stosowanych metod analizy. Z tego względu bardzo ważne jest upewnienie się, czy wybrany tryb postępowania jest właściwy w odniesieniu do stosowanej metody analizy.

Wszystkie konieczne czynności należy wykonywać w taki sposób, aby zapobiec zanieczyszczeniu i zmianie składu próbki do badań.

Rozdrabnianie, mieszanie, przesiewanie należy wykonywać możliwie szybko, przy ograniczonym dostępie powietrza i światła do próbki do badań. Nie należy stosować młynków i rozdrabniaczy, które podczas pracy powodują nagrzewanie próbki do badań.

W przypadku pasz szczególnie wrażliwych na ciepło zaleca się ręczne rozdrabnianie. Ponadto zastosowany sprzęt nie może stanowić źródła zanieczyszczenia pasz mikroelementami.

Jeżeli przygotowanie próbki do badań nie może być przeprowadzone bez znacznych zmian poziomu wilgotności próbki, poziom jej wilgotności oznacza się przed i po przygotowaniu próbki do badań, zgodnie z metodą, o której mowa w załączniku III część A.

3. Sposób postępowania

Podzielić próbkę na odpowiednie mniejsze próbki do celów analizy i celów referencyjnych, stosując stosowne techniki podziału, np. naprzemienne przekopywanie, przerzucanie miejscowe lub rotacyjne. Stożkowanie i dzielenie na ćwiartki nie są zalecane, ponieważ mogą dawać próbki o dużym błędzie podziału. Próbkę referencyjną przechowywać w odpowiednim czystym i suchym pojemniku, wyposażonym w hermetyczny korek i przygotować próbki do analizy o masie co najmniej 100 g w sposób opisany poniżej.

3.1. Pasze, które mogą być zmielone

Jeżeli w metodyce postępowania analitycznego nie ustalono inaczej, po zmieleniu, jeżeli to konieczne, całą próbkę przesiać przez sito o otworach w kształcie kwadratów o bokach 1 mm (zgodnie z zaleceniem ISO R565). Unikać nadmiernego rozdrobnienia.

Przesianą próbkę zamieszać i umieścić w odpowiednim, czystym i suchym pojemniku, wyposażonym w hermetyczny korek. Bezpośrednio przed odważeniem próbki do badań – powtórnie zamieszać.

3.2. Pasze, które mogą być zmielone po wysuszeniu

Jeżeli w metodyce postępowania analitycznego nie ustalono inaczej, wysuszyć próbkę w celu obniżenia poziomu wilgotności do 8–12 %, zgodnie ze wstępną procedurą suszenia opisaną w pkt 4.3 w metodyce oznaczania wilgotności, o której mowa w załączniku III część A. Następnie postępować w sposób określony w pkt 3.1.

3.3. Pasze płynne lub półpłynne

Próbkę umieścić w odpowiednim, czystym i suchym pojemniku, wyposażonym w hermetyczny korek. Bezpośrednio przed odważeniem próbki do badań – dokładnie zamieszać.

3.4. Inne pasze

Próbki, które nie mogą być przygotowane w jeden z wyżej opisanych sposobów, należy przygotować w taki sposób, aby odważone ilości wymagane do metodyki postępowania analitycznego były jednorodne i reprezentatywne dla próbki końcowej.

4. Przechowywanie próbek

Próbki należy przechowywać w temperaturze, która nie spowoduje zmiany ich składu. Próbki przeznaczone do badania witamin lub substancji, które są szczególnie wrażliwe na światło, należy przechowywać w brązowych, szklanych pojemnikach.

B. PRZEPISY DOTYCZĄCE ODCZYNNIKÓW I APARATURY UŻYWANEJ W METODYCE POSTĘPOWANIA ANALITYCZNEGO

1. Jeżeli w metodyce postępowania analitycznego nie ustalono inaczej, wszystkie stosowane odczynniki muszą mieć stopień czystości do analizy. W przypadku oznaczania mikroelementów czystość odczynników należy sprawdzić przez wykonanie ślepej próby. Zależnie od uzyskanych wyników, może być konieczne dalsze oczyszczanie odczynników.

2. Jeżeli w metodyce postępowania analitycznego nie podano konkretnego rozpuszczalnika lub rozcieńczalnika, w przypadku czynności wymagających przygotowania roztworów, rozcieńczania, spłukiwania lub przemywania należy stosować wodę. Podstawowym wymogiem jest stosowanie wody demineralizowanej lub destylowanej. W szczególnych przypadkach, wymienionych w metodyce postępowania analitycznego, wodę należy oczyścić w specjalny sposób.

3. Ze względu na aparaturę i sprzęt, które zwykle stosuje się w laboratoriach kontrolnych, w metodyce postępowania analitycznego wymienia się tylko tę aparaturę i sprzęt, które wymagają szczególnego zastosowania lub mają specjalny charakter. Wszystkie urządzenia muszą być czyste, zwłaszcza gdy są oznaczane bardzo małe ilości substancji.

C. STOSOWANIE METODYKI POSTĘPOWANIA ANALITYCZNEGO I WYRAŻANIE WYNIKÓW

1. Postępowanie ekstrakcyjne

W kilku metodach określono konkretne postępowanie ekstrakcyjne. Z reguły można zastosować inne postępowanie ekstrakcyjne, niż to, o którym mowa w danej metodyce, pod warunkiem, że dowiedziono, iż w porównaniu z postępowaniem określonym w metodyce stosowane postępowanie ma równoważną wydajność ekstrakcji w odniesieniu do analizowanej matrycy.

2. Postępowanie oczyszczające

W kilku metodach określono konkretne postępowanie oczyszczające. Z reguły można zastosować inne postępowanie oczyszczające, niż to, o którym mowa w danej metodyce, pod warunkiem, że dowiedziono, iż w porównaniu z postępowaniem określonym w metodyce stosowane postępowanie daje równoważne wyniki analityczne w odniesieniu do analizowanej matrycy.

3. Podawanie zastosowanych metod analitycznych w sprawozdaniu

Na ogół w odniesieniu do oznaczania zawartości każdej substancji w paszy określona jest jedna metoda analityczna. Jeżeli podanych jest kilka metod, w sprawozdaniu z badań należy wymienić konkretną metodę zastosowaną w laboratorium kontrolnym.

4. Liczba oznaczeń

Wynik podany w sprawozdaniu z badań stanowi średnią wartość co najmniej z dwóch oznaczeń wykonanych z oddzielnych części tej samej próbki i charakteryzuje się zadowalającą powtarzalnością.

Jednakże w przypadku substancji niepożądanych, jeżeli wynik pierwszego oznaczenia jest znacznie (o > 50 %) niższy niż ustalona zawartość maksymalna, nie są konieczne dodatkowe oznaczenia, pod warunkiem, że stosowane jest odpowiednie postępowanie w odniesieniu do jakości.

W przypadku kontroli deklarowanej zawartości substancji lub składnika, jeżeli wynik pierwszego oznaczenia potwierdza deklarowaną zawartość, tj. wyniki analizy mieszczą się w dopuszczalnym zakresie zmienności co do deklarowanej zawartości, nie są konieczne dodatkowe oznaczenia, pod warunkiem, że stosowane jest odpowiednie postępowanie w odniesieniu do jakości.

W niektórych przypadkach dopuszczalny zakres zmienności określony jest w prawodawstwie, np. w dyrektywie Rady 79/373/EWG (¹).

5. Podawanie wyników analizy w sprawozdaniu

Wynik analizy należy wyrażać w sposób podany w metodyce postępowania analitycznego, zawierać odpowiednią liczbę cyfr znaczących i, jeżeli to konieczne, musi być korygowany do wilgotności próbki końcowej przed przygotowaniem.

6. Niepewność pomiaru i stopień odzysku w przypadku analizy substancji niepożądanych

W odniesieniu do substancji niepożądanych w rozumieniu dyrektywy 2002/32/WE, w tym dioksyn i dioksynopodobnych polichlorowanych bifenyli (PCB), uznaje się, że produkt przeznaczony do żywienia zwierząt jest niezgodny pod względem ustalonej zawartości maksymalnej, w przypadku gdy wynik analizy wskazuje na przekroczenie zawartości maksymalnej z uwzględnieniem rozszerzonej niepewności pomiaru i poprawki na stopień odzysku. Badane stężenie po uwzględnieniu poprawki na stopień odzysku i odjęciu rozszerzonej niepewności pomiaru od wyniku stanowi podstawę oceny zgodności. Postępowanie to ma zastosowanie jedynie w przypadkach, gdy stosowana metoda analizy pozwala na ustalenie wartości niepewności pomiaru i stopnia odzysku (nie jest to możliwe np. w przypadku analizy mikroskopowej).

Wynik analizy przedstawia się w sposób następujący (o ile stosowana metoda analizy pozwala na ustalenie wartości niepewności pomiaru i stopnia odzysku):

a) jako skorygowany na stopień odzysku, przy czym stopień ten należy wskazać. Korekta na odzysk nie jest konieczna, jeśli stopień odzysku wynosi 90–110 %;

b) jako x +/- U, gdzie x oznacza wynik analizy, a U rozszerzoną niepewność pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia w wysokości 2, który daje wynik w przedziale ufności ok. 95 %.

Jeżeli wynik analizy jest jednak znacznie (o > 50 %) niższy niż ustalona zawartość maksymalna oraz pod warunkiem, że stosowane jest odpowiednie postępowanie w odniesieniu do jakości, a analiza wykonywana jest jedynie do celów sprawdzenia zgodności z przepisami prawnymi, wynik analizy można podać bez korekty na odzysk; w takim przypadku można pominąć podawanie stopnia odzysku i niepewności pomiaru.

(¹) Dz.U. L 86 z 6.4.1979, s. 30.

ZAŁĄCZNIK III

METODY ANALIZY SKŁADU MATERIAŁÓW I MIESZANEK PASZOWYCH

Treść załącznika w formie PDF do pobrania tutaj

ZAŁĄCZNIK IV

METODY ANALIZY DO CELÓW KONTROLI POZIOMU DOPUSZCZONYCH DODATKÓW W PASZACH

Treść załącznika w formie PDF do pobrania tutaj

ZAŁĄCZNIK V

METODY ANALIZY DO CELÓW KONTROLI NIEPOŻĄDANYCH SUBSTANCJI W PASZACH

Treść załącznika w formie PDF do pobrania tutaj

ZAŁĄCZNIK VI

METODY ANALIZY DOTYCZĄCE OZNACZANIA SKŁADNIKÓW POCHODZENIA ZWIERZĘCEGO DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI PASZ

Warunki dotyczące mikroskopowego wykrywania, identyfikacji lub szacowania występowania składników pochodzenia zwierzęcego w paszach

1. Cel i zakres stosowania metody

Niniejsze warunki stosuje się podczas wykrywania występowania w paszach składników pochodzenia zwierzęcego (zdefiniowanych jako produkty pozyskane podczas przetwarzania tusz lub części tusz ssaków, drobiu i ryb) przeprowadzanego z zastosowaniem badania mikroskopowego w ramach wspólnego programu inspekcji w dziedzinie żywienia zwierząt zgodnie z rozporządzeniem (WE) 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady (¹). O ile we wszystkich badaniach urzędowych stosuje się metody określone w niniejszym załączniku, dodatkowo w celu zwiększenia wykrywalności lub aby określić pochodzenie pewnych rodzajów składników pochodzenia zwierzęcego można przeprowadzić również drugie badanie, stosując metody wariantowe lub alternatywne. W przypadku badania zawartości specyficznych składników pochodzenia zwierzęcego, takich jak badania zawartości plazmy lub kości w łoju (zob. pkt 9), można ponadto zastosować inne postępowanie, o ile badania te są przeprowadzane oprócz analiz przewidzianych we wspólnym programie inspekcji.

2. Czułość

Metodą mogą być wykrywane bardzo małe ilości (< 0,1 %) składników pochodzenia zwierzęcego zależnie od rodzaju tych składników w paszach.

3. Sposób przeprowadzenia metody

Do badań jest wykorzystywana reprezentatywna próbka, pobrana zgodnie z przepisami określonymi w załączniku I i odpowiednio przygotowana. Metoda ma zastosowanie do paszy o niskiej wilgotności. Pasza o wilgotności wyższej niż 14 % musi być przed obróbką wysuszona (zagęszczona). Pewne pasze lub materiały paszowe (np. tłuszcze i oleje) wymagają określonej obróbki (9). Składniki pochodzenia zwierzęcego są identyfikowane na podstawie typowych, mikroskopowo identyfikowalnych cech charakterystycznych (np. włókien mięśniowych i innych cząstek tkanki mięsnej, chrząstki, kości, rogów, włosów, szczeciny, krwi, piór, skorup jaj, ości ryb, łusek). Identyfikacji poddać zarówno frakcję sitową (6.1), jak i zagęszczony osad (6.2).

4. Odczynniki i roztwory

4.1. Odczynniki zanurzeniowe

4.1.1. Hydrat chloralu (roztwór wodny, 60 % w/v)

4.1.2. Ług (NaOH 2,5 %, w/v lub KOH 2,5 %, w/v) do badania frakcji sitowych

4.1.3. Olej parafinowy lub gliceryna (lepkość: 68–81) do badania osadu pod mikroskopem

4.2. Odczynniki chemiczne do płukania

4.2.1. Alkohol, 96 %

4.2.2. Aceton

4.3. Odczynnik zagęszczający

4.3.1. Czterochloroetylen (gęstość: 1,62)

4.4. Odczynniki barwiące

4.4.1. Roztwór jodu w jodku potasu (rozpuścić 2 g jodku potasu w 100 ml wody i dodać 1 g jodu, często wstrząsając)

4.4.2. Czerwień alizarynowa (rozcieńczyć 2,5 ml 1 M kwasu chlorowodorowego w 100 ml wody i dodać 200 mg czerwieni alizarynowej)

4.4.3. Odczynnik cystynowy (2 g octanu ołowiu, 10 g NaOH/100 ml H₂O)

4.4.4. Roztwór jodu w jodku potasu (rozpuszczony w 70 % etanolu)

4.5. Odczynnik bielący

4.5.1 Handlowy roztwór podchlorynu sodowego będący 9,6 % aktywnym chlorem

5. Aparatura i sprzęt

5.1. Waga analityczna (dokładność do 0,01 g, a w przypadku badania zagęszczonego osadu – 0,001 g).

5.2. Sprzęt do rozdrabniania (młynek lub moździerz, szczególnie w przypadku paszy zawierającej > 15 % tłuszczu).

5.3. Sito o otworach w kształcie kwadratów, o bokach maksimum 0,50 mm.

5.4. Rozdzielacz lub zlewka osadowa ze stożkowym dnem.

5.5. Mikroskop stereoskopowy (powiększenie minimum 40 x).

5.6. Mikroskop optyczny (powiększenie minimum 400 x), światło przechodzące lub spolaryzowane.

5.7. Standardowe szkło laboratoryjne.

Cały sprzęt szklany należy starannie umyć. Rozdzielacze i szkło wymagają mycia w zmywarce. Sita czyści się z użyciem szczotki o twardym włosiu.

6. Sposób postępowania

Granulowane pasze mogą być wstępnie przesiane, jeżeli obie frakcje są analizowane jako oddzielna próbka.

Obróbce poddać co najmniej 50 g próbki, starannie zmielonej, z zastosowaniem sprzętu do rozdrabniania (5.2) jeżeli to konieczne, aby uzyskać odpowiednie rozdrobnienie. Ze zmielonego materiału pobrać dwie reprezentatywne próbki, każda o masie co najmniej 5 g, jedną do badania frakcji sitowej (6.1), a drugą do badania zagęszczonego osadu (6.2). Dodatkowo, aby ułatwić identyfikację, można zastosować barwienie odczynnikami barwiącymi (6.3).

Aby wykazać charakter białek zwierzęcych i pochodzenie cząsteczek, można zastosować pomocniczy system ARIES i udokumentować próbki referencyjne.

6.1. Identyfikacja składników pochodzenia zwierzęcego we frakcjach sitowych

Przesiać przez sito (5.3) co najmniej 5 g próbki w celu otrzymania dwóch frakcji.

Frakcję sitową lub reprezentatywną jej część, zawierającą duże cząstki, rozsypać równomiernie na odpowiednim podłożu i przeglądać systematycznie pod mikroskopem stereoskopowym (5.5) stosując różne powiększenia, poszukując składników pochodzenia zwierzęcego.

Preparaty wykonane z frakcji sitowej drobnej przeglądać systematycznie pod mikroskopem optycznym (5.6), stosując różne powiększenia, poszukując składników pochodzenia zwierzęcego.

6.2. Identyfikacja składników pochodzenia zwierzęcego w zagęszczonym osadzie

Odważyć, z dokładnością do 0,01 g, co najmniej 5 g próbki, przenieść do rozdzielacza lub zlewki osadowej o stożkowym dnie, dodać co najmniej 50 ml czterochloroetylenu (4.3.1). Mieszaninę wielokrotnie wstrząsać lub mieszać.

- Jeżeli jest stosowany zamknięty rozdzielacz, osad pozostawić na pewien czas (co najmniej na 3 minuty) przed oddzieleniem osadu. Powtórzyć wytrząsanie i pozostawić osad co najmniej na 3 minuty. Osad musi oddzielić się ponownie.

- Jeżeli stosuje się zlewkę otwartą, osad należy pozostawić co najmniej na 5 minut, zanim się oddzieli.

Cały uzyskany osad wysuszyć i następnie zważyć, z dokładnością do 0,001 g. Ważenie jest konieczne tylko w przypadku ilościowego oznaczania. Jeżeli osad zawiera wiele dużych cząstek, może być przesiany przez sito (5.3) w dwóch frakcjach. Zbadać wysuszony osad na obecność składników kostnych pod mikroskopem stereoskopowym (5.5) i mikroskopem optycznym (5.6).

6.3. Stosowanie odczynników zanurzeniowych i barwiących

Identyfikacja mikroskopowa składników pochodzenia zwierzęcego może być wspomagana przez zastosowanie specjalnych środków zanurzeniowych i odczynników do barwienia

Hydrat chloralu (4.1.1): Ostrożnie ogrzewając, można zobaczyć wyraźniej struktury komórkowe, ponieważ ziarna skrobi żelują i niepożądana zawartość komórek zostaje usunięta.

Ług (4.1.2): Wodorotlenek sodu albo wodorotlenek potasu oczyszcza materiał paszowy, wspomagając wykrycie włókien mięśniowych, włosów i innych keratynowych struktur.

Olej parafinowy i gliceryna (4.1.3): Składniki kostne mogą być dobrze zidentyfikowane, gdyż większość lakun wypełnia się powietrzem i są widoczne jako czarne otwory o rozmiarach od 5 do 15 μm.

Roztwór jodu w jodku potasu (4.4.1): Stosowany do wykrywania zawartości skrobi (kolor niebiesko-fioletowy) i białka (kolor żółto-pomarańczowy). Roztwory można rozcieńczyć, jeżeli to konieczne.

Roztwór czerwieni alizarynowej (4.4.2): Czerwono-różowe zabarwienie kości, ości ryb i łusek. Przed wysuszeniem (6.2) cały osad przenieść do szklanej probówki i przepłukać dwukrotnie około 5 ml alkoholu (4.2.1). Za każdym razem stosować wytrząsarkę typu Vortex, pozostawić rozpuszczalnik przez minutę do osadzenia osadu i następnie go odlać. Przed zastosowaniem tego odczynnika osad wybielić przez dodanie co najmniej 1 ml roztworu podchlorynu sodowego (4.5.1). Pozwolić na przebieg reakcji przez 10 minut. Probówkę napełnić wodą, osad musi osadzać się od 2 do 3 minut, a wodę z zawieszonymi cząsteczkami wylać. Osad przepłukać dwukrotnie około 10 ml wody. Zastosować wytrząsarkę typu Vortex, pozwolić na osadzenie się osadu i za każdym razem wylać wodę. Dodać od 2 do 10 lub więcej kropli w zależności od ilości pozostałego roztworu czerwieni alizarynowej. Mieszaninę wytrząsać i pozwolić na przebieg reakcji przez kilka sekund. Zabarwiony osad przepłukać dwukrotnie około 5 ml alkoholu (4.2.1), a następnie raz acetonem (4.2.2). Za każdym razem stosować wytrząsarkę typu Vortex, doprowadzić do osadzania się rozpuszczalnika przez minutę i wylać go. Osad jest wówczas gotowy do wysuszenia.

Odczynnik cystynowy (4.4.3): Po ostrożnym ogrzewaniu składniki zawierające cystynę, zwłaszcza włosy i pióra, przybierają czarno-brązową barwę.

6.4. Badanie paszy na obecność mączki rybnej

Zbadać pod mikroskopem optycznym co najmniej 1 preparat z frakcji sitowej drobnej i z frakcji osadu (6.1 i 6.2).

Jeżeli na etykiecie jest informacja, że w składzie jest mączka rybna, lub gdy istnieje podejrzenie występowania mączki rybnej lub została ona wykryta w badaniu wstępnym, zbadać dodatkowo co najmniej dwa preparaty z drobnej frakcji sitowej i cały osad.

7. Obliczanie i ocena

Państwa członkowskie zapewniają stosowanie postępowania opisanego w niniejszym ustępie w przypadku przeprowadzania urzędowej analizy mającej na celu ocenę ilościową (a nie tylko obecność) składników pochodzenia zwierzęcego.

Obliczenia mogą być przeprowadzane tylko w przypadku, gdy składniki pochodzenia zwierzęcego zawierają fragmenty kostne.

Fragmenty kostne lądowych gatunków zwierząt stałocieplnych (tj. ssaków i ptaków) można odróżnić od różnych typów ości rybich na podstawie występowania typowych lakun. Proporcję składników pochodzenia zwierzęcego w materiale próbki szacuje się, biorąc pod uwagę:

- oszacowaną proporcję (% wagowy) fragmentów kości w zagęszczonym osadzie, oraz

- proporcję kości (% wagowy) w składnikach pochodzenia zwierzęcego.

Szacowania składników pochodzenia zwierzęcego w materiale próbki dokonać z wykorzystaniem co najmniej 3 preparatów, jeżeli to możliwe, zawierających co najmniej 5 pól każdy. W mieszankach paszowych zagęszczony osad zawiera zwykle nie tylko fragmenty kości zwierząt lądowych i fragmenty ości ryb, ale także inne drobiny o specyficznym ciężarze właściwym, m.in. związki mineralne, piasek, fragmenty zdrewniałych roślin.

7.1. Oszacowanie procentowej zawartości fragmentów kości

% zawartość fragmentów kości zwierząt lądowych = (S × c)/W

% zawartość fragmentów ości i łusek ryb = (S × d)/W

(S = masa osadu w mg, c = współczynnik korekcyjny (%) dla szacowanej części kości zwierząt lądowych w osadzie, d = współczynnik korekcyjny (%) dla szacowanej części ości i łusek ryb w osadzie, W = masa w mg materiału próbki służącej do wytworzenia osadu).

7.2. Szacowanie zawartości składników pochodzenia zwierzęcego

Proporcja kości w produktach zwierzęcych może znacznie się zmieniać. Zawartość kości w przypadku mączek kostnych wynosi od 50 do 60 %, a w przypadku mączek mięsnych od 20 do 30 %. W przypadku mączek rybnych zawartości ości i łusek zmieniają się w zależności od kategorii i pochodzenia mączki rybnej i wynoszą zwykle od 10 do 20 %.

Jeżeli rodzaj mączki zwierzęcej obecnej w próbce jest znany, możliwe jest szacunkowe określenie zawartości:

Szacunkowa zawartość składników produktów pochodzących od zwierząt lądowych (%) = (S × c)/(W × f) × 100

Szacunkowa zawartość składników produktów rybnych (%) = (S × d)/(W × f) × 100

(S = masa osadu w mg, c = współczynnik korekcyjny (%) dla szacowanej części kości zwierząt lądowych w osadzie, d = współczynnik korekcyjny (%) dla szacowanej części ości ryb i łusek w osadzie, f = współczynnik korekcyjny (%) dla proporcji kości w składnikach pochodzenia zwierzęcego w badanej próbce, W = masa w mg materiału próbki służącej do wytworzenia osadu).

8. Wyrażanie wyników

Sprawozdanie musi zawierać co najmniej informacje o występowaniu składników pochodzenia zwierzęcego ze zwierząt lądowych i z mączki rybnej. Informacje należy sformułować w podany niżej sposób:

8.1. W odniesieniu do występowania składników pochodzących ze zwierząt lądowych:

- Nie stwierdzono, z użyciem mikroskopu, w badanej próbce żadnych składników pochodzących ze zwierząt lądowych,

lub

- Stwierdzono, z użyciem mikroskopu, w badanej próbce składniki pochodzące ze zwierząt lądowych.

8.2. Oraz, w odniesieniu do występowania mączki rybnej:

- Nie stwierdzono, z użyciem mikroskopu, w badanej próbce żadnych składników pochodzących z ryb,

lub

- Stwierdzono, z użyciem mikroskopu, w badanej próbce składniki pochodzące z ryb.

W przypadku gdy zostanie stwierdzone występowanie składników pochodzących z ryb lub ze zwierząt lądowych, w sprawozdaniu z badań, jeżeli to konieczne, wskazać oszacowaną ilość znalezionych składników (x %, < 0,1 %, 0,1–0,5 %, 0,5–5 % lub > 5 %), dalszą specyfikację typu zwierzęcia lądowego, jeżeli to jest możliwe, oraz zidentyfikowane składniki zwierzęce (włókna mięśniowe, chrząstkę, kości, rogi, sierść, szczecinę, pióra, krew, skorupy jaj, ości ryb, łuski).

Jeżeli szacuje się ilość składników zwierzęcych, wymienić zastosowany współczynnik korekcyjny f.

Jeżeli są zidentyfikowane składniki kostne zwierząt lądowych, w sprawozdaniu umieścić dodatkową informację o następującej treści:

Nie można wykluczyć, że powyższe składniki pochodzą od ssaków.

Dodatkowa informacja nie jest konieczna w przypadku, gdy fragmenty kostne zwierząt lądowych zostały wyszczególnione jako fragmenty kości drobiu lub ssaków.

9. Dodatkowa procedura w przypadku analizy tłuszczu lub oleju

W celu dokonania analizy tłuszczu lub oleju można zastosować następującą procedurę:

- Jeżeli tłuszcz występuje w postaci stałej, ogrzewać, np. w kuchence mikrofalowej, aż do uzyskania postaci płynnej.

- Pipetą przenieść 40 ml tłuszczu z dna próbki do probówki wirówkowej.

- Wirować przez 10 minut przy 4 000 obr./min.

- Jeżeli tłuszcz jest zestalony po odwirowaniu, ogrzać go jeszcze raz, aż do uzyskania postaci płynnej. Ponownie wirować przez 5 minut przy 4 000 obr./min.

- Małą łyżką lub łopatką laboratoryjną przenieść połowę zdekantowanych zanieczyszczeń na płytkę Petriego lub na szkiełko mikroskopowe w celu dokonania mikroskopowej identyfikacji ewentualnej zawartości składników pochodzenia zwierzęcego (włókna mięśniowe, pióra, fragmenty kostne itp.). Jako środek zanurzeniowy stosowany w badaniach mikroskopowych zaleca się olej parafinowy lub glicerynę.

- Pozostałe zanieczyszczenia poddać sedymentacji w sposób określony w pkt 6.2.

(¹) Dz.U. L 165 z 30.4.2004, s. 1.

ZAŁĄCZNIK VII

METODA OBLICZANIA WARTOŚCI ENERGETYCZNEJ PASZ DLA DROBIU

1. Metoda obliczania i wyrażania wartości energetycznej

Wartość energetyczna mieszanek paszowych dla drobiu musi być obliczana zgodnie ze wzorem określonym poniżej, na podstawie procentowej zawartości niektórych składników analitycznych paszy. Wartość ta musi być wyrażana w megadżulach (MJ) energii metabolicznej (EM), skorygowanej azotem, na kilogram mieszanki paszowej:

MJ/kg EM = 0,1551 × % białka surowego + 0,3431 × % tłuszczu surowego + 0,1669 × % skrobi + 0,1301 × % całkowitej zawartości cukru (wyrażonego jako sacharoza).

2. Tolerancje mające zastosowanie do podawanych wartości

Jeżeli urzędowa kontrola wykaże rozbieżność (wyższą lub niższą wartość energetyczną paszy) między wynikiem kontroli a podaną wartością energetyczną, dopuszczalna jest tolerancja minimalna wynosząca 0,4 MJ/kg EM.

3. Wyrażanie wyników

Wynik otrzymany po zastosowaniu podanego powyżej wzoru należy podawać z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.

4. Pobieranie próbek i metody analizy

Pobieranie próbek mieszanki paszowej oraz określanie zawartości składników analitycznych wskazanych w metodzie obliczania muszą odbywać się odpowiednio zgodnie ze wspólnotowymi metodami pobierania próbek oraz metodami analizy dla urzędowej kontroli pasz.

Należy stosować następujące metody:

- do oznaczania zawartości tłuszczu surowego: postępowanie B z metody oznaczania surowych olejów i tłuszczów, określone w załączniku III część H,

- do oznaczania zawartości skrobi: metoda polarymetryczna, określona w załączniku III część L.

ZAŁĄCZNIK VIII

METODY ANALIZY DO CELÓW KONTROLI NIELEGALNEJ OBECNOŚCI W PASZACH DODATKÓW, KTÓRE JUŻ NIE SĄ DOPUSZCZONE

Treść załącznika w formie PDF do pobrania tutaj

ZAŁĄCZNIK IX

TABELE KORELACJI, O KTÓRYCH MOWA WART. 6

1. Dyrektywa 71/250/EWG

2. Dyrektywa 71/393/EWG

3. Dyrektywa 72/199/EWG

4. Dyrektywa 73/46/EWG

5. Dyrektywa 76/371/EWG

6. Dyrektywa 76/372/EWG

7. Dyrektywa 78/633/EWG

8. Dyrektywa 81/715/EWG

9. Dyrektywa 84/425/EWG

10. Dyrektywa 86/174/EWG

11. Dyrektywa 93/70/EWG

12. Dyrektywa 93/117/WE

13. Dyrektywa 98/64/WE

14. Dyrektywa 1999/27/WE

15. Dyrektywa 1999/76/WE

16. Dyrektywa 2000/45/WE

17. Dyrektywa 2002/70/WE

18. Dyrektywa 2003/126/WE